6 现场测试判定要求


6.1 测试条件
    现场应具备快速检定专用近红外光谱仪及液体样品,固体、颗粒、粉末样品和气体样品的测量附件。现场应具备稳定的220V交流电源或12V直流电源,以及符合市政供水标准的水源。
6.2 样品谱图的现场采集
6.2.1 样品制备
    应按照附录B进行抽封样,样品制备要求如下:
    a)对于液体试样,通过移液器移取待测样品到试剂瓶中,加入溶解剂充分搅拌均匀后,移取溶解试样到液体样品杯内待测;
    b)对于固体试样,通过取样器截取规格试样,将试样放入到固体样品杯内,固体样品的厚度应能保证光谱采集过程中试样不透光;
    c)对于粉末、浆体试样,通过取样将试样装入到粉未、浆体样品杯内,且试样量须超过样品杯的1/2,拧紧样品杯盖:
    d)对于气体试样,通过耐压取样存储器将试样承装在耐压样品杯内,且带压液体试样应覆盖反射板的底部。
6.2.2 设备准备
    快速检定专用近红外光谱仪在使用前应依次分别通过参比样杯、校准样杯进行仪器的自检,自检的结果应满足附录A.2.2对仪器基线噪声、基线重复性、波长准确性、波长重复性和吸光度重复性的有关要求。如自检结果不符合附录A.2.2中相关性能参数的要求,应重新自检。如三次自检仍不合格,应停止设备的使用,并告知仪器供应商予以调整或维修。
6.2.3 光谱采集
6.2.3.1 针对不同种类的样品,选取近红外光谱仪中相对应的测量模型。
6.2.3.2 将参比样杯放置在样品池内采集参比样杯的光谱图,然后将制备好的待测试样放置在样品池内采集其光谱图。
6.3 谱图比对判定
    根据受检样品的光谱图确定其吸光度,按式(3)计算S'。
样品的光谱图吸光度,S'计算公式
    式中:
    S'——待测样品谱图和一致性谱图的吸光度均方根误差值;
    k——第k个波长;
    n——波长总数;
    y k'——待测试样在第k个波长条件下的吸光度值;
    y k——一致性谱图在第k个波长条件下的吸光度值。
    按式(4)计算匹配度R。
R=(100-5S'/S)%……(4)
    式中:
    S——一致性谱图阈值;
    S'——待测样品谱图和一致性谱图的吸光度均方根误差值;
    R——待测样品谱图与一致性谱图的匹配程度。
    当匹配度R大于等于95%时,结论为“符合产品一致性保持要求”;当匹配度R小于95%时,结论为“不符合产品一致性保持要求”。受检样品与一致性谱图库的比对案例参见附录C。
6.4 检测记录
    对灭火剂及防火阻燃产品进行现场快速检定时,应逐项填写灭火剂及防火阻燃产品现场检测表(见附录D),检验人员、被检查单位负责人应在现场检测表上签字并盖章确认;被检查单位负责人对检测记录有异议或者拒绝签字的,应在检测记录中注明。
6.5 检定报告
    现场检定结果应出具书面报告。报告内容至少应包括采用标准编号、对试样的有关说明、试验结果及必要说明、试验中观察到的任何异常现象、本标准或引用标准中未规定的并可能影响结果的任何操作等内容。报告格式应符合附录E。

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